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拉曼光谱用于实时和现场监测机械化学铣削反应( Raman spectroscopy for real-time and in situ monitoring of mechanochemical milling reactions )
Stipe Lukin Krunoslav Uarevi Ivan Halasz
固态研磨已经成为制备几乎所有种类化合物和材料的一种替代的、可持续的方法。原位反应监测是了解这些反应的动力学和机理的关键，但用标准分析技术分析封闭、快速移动的反应室(jar)中的内容物是困难的。通过拉曼光谱监测是一个有吸引力的选择，因为它允许从半透明的铣削罐外部不间断地收集数据。它补充了已经建立的基于粉末X射线衍射的原位监测，这种监测对更广泛的研究界来说是有限的，因为它需要同步辐射X射线源。本协议中使用的拉曼光谱监测装置由一个负担得起的小型便携式光谱仪、一个激光源和一个拉曼探针组成。半透明反应罐，通常由塑料材料制成，使激光束与封闭反应罐内的固体样品相互作用，并在球磨机运行时收集拉曼散射光子。所获得的拉曼光谱使用商业或开放源码软件进行数据分析（例如，MATLAB，Octave，Python，R)。绘制拉曼光谱与时间的关系可以定性分析反应路径。这在一个实例反应中得到了证明：在固态下烟酰胺和水杨酸之间形成共晶。使用多元分析可以实现更严格的数据分析。本文描述了如何建立和使用拉曼光谱来监测振动球磨机中固相反应的过程，这将有助于我们对机械化学反应的机理和动力学的理解。
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