磁黄铁矿和镍黄铁矿是岩浆矿床和陨石中最常见的Fe硫化物矿物。体相铁硫化物的多种S同位素与Fe同位素配对是制约岩浆矿床形成和演化的有用示踪剂。但磁黄铁矿在大多数情况下与镍黄铁矿等硫化物以共生织构共存。这使得从散装样品中得到的同位素结果代表了一种混合信号。二次离子质谱(SIMS)和激光烧蚀-多收集器-电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)的高空间分辨率硫、铁同位素分析技术为解决铁硫化矿物的同位素分带和小尺度同位素非均质性提供了有力的工具。基体匹配的硫化铁标准物质(RMs)是精确微束测量的关键,但对于硫铁同位素均一的磁黄铁矿和镍黄铁矿,没有天然的RMs可用。采用多种方法对金川Ni-Cu-PGE块状硫化矿中的天然磁黄铁矿(JC-Po)和镍黄铁矿(JC-Pn)进行了S、Fe同位素均方根分析。经电子探针分析(EMPA)证实,主要元素均一。硫同位素的SIMS和铁同位素的LA-MC-ICPMS结果分别证明了S和Fe同位素的均一性。现场微区分析表明,JC-Po和JC-PN的硫同位素组成标准偏差分别为0.27‰(2SD,n=204)和0.19‰(2SD,n=179)。铁同位素组成的标准偏差JC-Po为0.33‰(2SD,n=129),JC-PN为0.46‰(2SD,n=186)。同位素比值质谱法(IRMS)确定JC-Po的最佳推荐值分别为0.06±0.33‰和0.03±0.17‰(2SD,n=13),JC-Pn的最佳推荐值分别为0.09±0.15‰和0.04±0.08‰(2SD,n=13)。根据溶液MC-ICPMS分析结果,JC-Po的Fe值为0.34±0.07‰(2SD,n=9),Fe值为0.50±0.11‰(2SD,n=9);JC-Pn的Fe值为1.47±0.04‰(2SD,n=4),Fe值为2.18±0.05‰(2SD,n=4)。综上所述,JC-Po磁黄铁矿和JC-Pn镍黄铁矿标准物质适用于原位硫、铁同位素微区分析,并有望用于岩浆矿床和陨石中铁硫化物矿物的形成过程跟踪。