支持信息DOI: 10.1055/s-0035-1560540©Georg Thieme Verlag KG Stuttgart·纽约2015( Supporting Information for DOI: 10.1055/s-0035-1560540 © Georg Thieme Verlag KG Stuttgart · New York 2015 )

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将(1S，2S)-二氨基环己烷10(2.04g，17.90mmol)溶于二甲苯(50mL)中，并在室温下加入pTSA(3.40g，17.90mmol)和邻苯二甲酸酐(2.65g，17.90mmol)。然后在强烈搅拌下回流加热反应混合物，直到得到均匀的溶液，产物开始结晶（2小时）。将混合物冷却至室温后，过滤收集无色固体产物，用二甲苯、己烷洗涤并在真空下干燥，得到所需产物12的磺酸盐(6.79g，95%)；M.P.250-251°C；[Lit.3249-252°C]；[a]20D+18.2(C1.00,CHCl3)；[Lit.3[a]20d-15.8(C1.0，CHCl3)]；vmax（胶片）/cm-1 3384,3027,2930,2885,1770,1703,1495,1389,1219,809,680；1H-NMR(400 MHz,CDCl3):1.22(2 H,m）,1.43-1.51(1 H,m）,1.67-1.70(3 H,m）,2.34(3 H,s）,3.92(1 H,m）,4.18(1 H,dt,j=11.7Hz,3.9Hz),7.00(2 H,d,j=8.0Hz),7.31(2 H,d,j=8.1Hz),7.42(2 H,dd,j=7.4Hz,4.4Hz),7.42(2 H,dd,j=7.4Hz,3.0Hz)；~(13)C-NMR(100 MHz，CDCl3):21.3，23.7，24.5，29.0，30.0，50.7，52.4，122.9，125.9，128.6，132.0，133.3，139.9，141.0，168.5。

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