离子液体介质中合成呋喃类化合物及乙酰丙酸酯

张泽会

以离子液体为反应介质,研究了纤维素水解及水解动力学,碳水化合物制备呋喃化合物和糠醇醇解制备乙酰丙酸酯.研究无机酸催化纤维素水解体系中水含量对水解反应的影响规律,发现水含量越高,纤维素水解越慢,但葡萄糖收率越高.发展了微波辅助固体酸催化纤维素水解,此法速度快,葡萄糖收率与质子酸水解相当.推导出纤维素水解动力学方程,基于该方程拟合不同条件下实验数据,相关系数高,深化了对纤维素水解过程的认识.研究了微波辐射条件下CrCl3 催化转化木质纤维素为呋喃类化合物,初步阐述了反应机理.在最佳条件下5-羟甲基糠醛(HMF)产率达50%,糠醛产率达30%.发现HMF 与[BMIM]Cl 反应生成一种新型呋喃类化合物,并鉴定其结构,提出反应机理.以离子液体中葡萄糖脱水生成HMF 为模型反应,筛选了不同金属催化剂,发现GeCl4催化活性高,HMF 产率高达47%.利用原位核磁共振和稳定同位素标记技术研究了GeCl4催化葡萄糖转化为HMF 的反应过程,提出了反应机理.论文最后合成了一种"离子液体"型固体酸催化剂,用于催化糠醇醇解制备乙酰丙酸酯,产率高达92%.鉴定了反应中间体,提出了醇解反应新机制.本论文发展了从木质纤维素制备呋喃类化合物及下游精细化学品乙酰丙酸酯的新方法,为高效利用生物资源开辟了新的途径.

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