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超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸
胡丽俐 黎瑛 汪辉 皮露露 陈先桂 蒋莉 超高效液相色谱-串联质谱 10-羟基-2-癸烯酸 蜂蜜 回收率 灵敏度
目的:为蜂蜜的真假鉴别提供一种内源性成分分析方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法,样品用甲醇-水溶液提取,经PLS固相萃取柱净化,用Agilent ZORBAX SB C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式检测,外标法定量.结果:10-羟基-2-癸烯酸在质量浓度为0.05~0.80μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数为0.995;方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg.在0.10,0.20,1.00 mg/kg添加浓度下,10-羟基-2-癸烯酸平均回收率为96.9%~108.3%,相对标准偏差为4.5%~10.7%;日内精密度和日间精密度分别为5.9%~9.2%和3.5%~14.3%.结论:该方法适用于蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸的检测,实际样品测定结果表明10-羟基-2-癸烯酸作为内源性成分在蜂蜜中是普遍存在的.
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