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石墨炉原子吸收法测定水产品铅检出限和不确定度及其应用探讨
李兆千 不确定度 石墨炉原子吸收光谱法 铅 水产品 标准曲线 检出限
为增强检出限的判断性,提升数据描述检测技术的水平,本研究建议完善检出限的表示方法,并评定了微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度.研究基于检出限的意义,参考《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)进行试验,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)进行评定,分析比较两种检出限,发现使用溶液检出限的表示方法可以统一同批次样品的检出限.同时,通过比较GB 5009.12—2017规定的重复性相对标准偏差,最终得到研究的不确定值.为查找降低不确定度的方法,通过分析曲线拟合的不确定度公式和实际的检测工作,最终计算所得样品溶液检出限为:1.196μg/L,样品不确定度为(0.208±0.061)mg/kg.评定结果表明,重复性不确定度分量占39.37%,曲线拟合不确定度分量占24.33%,试剂空白不确定度分量占20.01%.研究认为,可通过增加曲线和样品的测定次数减小不确定度,建议以溶液检出限准确且统一地表示同一批样品的检出限.研究结果对提高检测结果准确度的提高具有指导意义.
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