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保留定向和选择性控制色谱分辨率:快速后分析DMPK样品实现高通量LC-MS分离( Retention-directed and selectivity controlled chromatographic resolution: Rapid post-hoc analysis of DMPK samples to achieve high-throughput LC-MS separation )
P Turnpenny A Dickie J Malec J Mcclements
高质量的色谱分离是液相色谱-质谱（LC-MS）稳健性的基础。液相色谱-质谱（LC-MS）常常是药物开发工作中选择的分析方法。串行柱偶联(SCC)对色谱选择性的潜在改善，为提高复杂样品的分离提供了一种有用的手段。在本工作中，我们提出了一种改进的高通量SCC形式，其中仅将两个单独的混合相柱耦合在一起，并与梯度优化的保留导向超高压方法相结合，以实现快速分离，而不需要进一步的方法优化。从开放存取DMPK分析工作环境的角度对总体绩效进行了评估；如果预期生物分析或代谢物鉴定色谱存在挑战，或知道体外样品分析需要更强的分辨率，分析人员可立即实施该方法。保留导向选择浅SCC梯度法成功地在整个色谱窗口中分离峰，导致运行时间仍然与高通量分析一致（3.5分钟）。体外分析样品的干扰被解决的时间为44-72%，并且同质异构体分离的总分辨力比单柱相比显著提高（平均RS提高1.7倍）。在我们实验室持续的一段时间内，SCC方法被用于代谢物鉴定和生物分析样品，在解决分析挑战方面的便利性和有效性得到了一致的证明。其中包括突出SCC色谱的示例，以及对主要高通量考虑因素的指导讨论。该技术具有广泛的适用性，我们建议将其作为实验室分析人员的工具箱考虑。
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