钛杂金属-羰基-烷氧基笼家族的扩展( Extending the family of titanium heterometallic-oxo-alkoxy cages )

S Eslava BPR Goodwill M Mcpartlin DS Wright

本文研究了金属氯化物与[Ti(OEt)(4)]或预先形成的同金属钛氧烷氧基笼[Ti(7)O(4)(OEt)(20)](A)反应合成高核异金属钛氧烷氧基笼。由庚核[Ti(7)O(4)(OEt)(20)](a)和[KOEt]与[Co(II)Cl(2)]在甲苯中反应，可重复性地合成出低收率的辛核Ti(7)Co(II)笼[Ti(7)CoO(5)(OEt)(19)Cl](1)。A单独与[Co(II)Cl(2)]和[Fe(II)Cl(2)]反应分别生成[Ti(7)Co(II)O(5)(OEt)(18)Cl(2)](2)和[Ti(7)Fe(II)O(5)(OEt)(18)Cl(2)](3)。与1一样，化合物2和3保留了A的原始Ti(7)片段和过渡金属离子(Tm)的II-氧化态。相反，从[Ti(OEt)(4)]与[Cr(II)Cl(2)]的反应中，可以低产率地分离出[Ti(3)Cr(V)O(OEt)(14)Cl](4)，其中含有Cr从II氧化态氧化到V氧化态的Ti(3)Cr(V)核。[Mo(V)Cl(5)]与[Ti(OEt)](4)在[EtOH]中反应得到Ti(8)Mo(V)(4)笼[{Ti(4)Mo(2)O(8)(OEt)(10)}(2)](5)。报道了新笼2、3、4和5的单晶X射线结构。结果表明，前驱体的核性可以影响形成的异金属笼的尺寸。在5的情况下，同金属Mo-Mo键的存在似乎也是最终结构的一个重要因素。

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