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酯交换( Transesterification )
M Bodanszky A Bodanszky
肽基聚合物(Z-Ala-Phe-resin,4.0克,1毫摩尔)用二甲基甲酰胺[2](40毫升,分几部分)洗涤,然后悬浮,不干燥地在二甲基甲酰胺(80毫升)和二甲基氨基乙醇(80毫升)的混合物中。将悬浮液搅拌约24小时,过滤并用二甲基甲酰胺洗涤树脂(三次,每次80毫升)。将滤液和洗涤液合并,并在室温下真空浓缩至约10毫升。加入等体积的水和催化量的咪唑(约7毫克,0.1毫摩尔),混合物在室温下静置一天[3]。室温下真空除去溶剂,残留物溶于乙酸乙酯(100毫升)。溶液用0.01 N盐酸洗涤(两次,每次50毫升),水相用乙酸乙酯再萃取(两次,每次50毫升)。将乙酸乙酯溶液混合,用无水MgSO4干燥,真空蒸发至干。粗产品从含水乙酸中重结晶。
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