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磁性共价有机骨架的简易制备及其在细颗粒物中多氯萘选择性富集中的应用( Facile fabrication of magnetic covalent organic frameworks and their application in selective enrichment of polychlorinated naphthalenes from fine particulate matter )
W Guo W Wang Y Yang S Zhang B Yang W Ma Y He Z Lin Z Cai
以磁性纳米粒子(Fe3 O4@MnP)为磁芯,2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛(TP)和2,2 ,5,5 -四氯联苯胺(PCl4)为两个构件,采用一锅法合成了磁性共价有机骨架(Fe3 O4@TPPCl4)。所制备的Fe3O4@TPPCl4纳米粒子具有比表面积大(186.5m2 g 1)、孔隙率高、磁响应性强(42.6emug 1)、含氯量高、热稳定性好等优点,是高选择性富集多氯化萘的理想吸附剂。结合常压气相色谱-串联质谱(APGC-MS/MS),建立了Fe3O4@TPPCl4的磁固相萃取-APGC-MS/MS分析方法,该方法在0.1~100ngL1范围内对8种多氯化萘具有良好的线性(r≥0.9991)。该方法的检出限低(0.005-0.325ngL1),富集倍数高(46.62-81.97倍),日间(n=3,1.64-7.44%)和日间(n=3,2.62-8.23%)的相对标准偏差好。该方法成功地应用于细颗粒物(PM)2.5样品中多氯化萘的选择性富集,在1.56-3.75ngkg-1范围内检出超痕量多氯化萘,回收率为93.11-105.81%.实验结果表明,Fe3O4@TPPCl4纳米粒子作为吸附剂富集卤代化合物具有很大的潜力。
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