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甲基化环糊精使双水相氢氨甲基化:转移到连续过程的灵敏度分析( Aqueous Biphasic Hydroaminomethylation Enabled by Methylated Cyclodextrins: Sensitivity Analysis for Transfer into a Continuous Process )
UK Kai D Weber C Becquet S Tilloy D Vogt
氢氨基甲基化(HAM)是一种高效的均相催化自串联反应，将烯烃转化为有价值的胺产品，水是唯一的副产物。本工作首次报道了1-癸烯与二乙胺的高区域选择性HAM在绿色和可持续双相水介质中的潜在连续过程应用放大。本文将Rh/磺草磷和随机甲基化环糊精（RAME-？-CD）催化体系溶于普通水相。环糊精作为绿色传质剂的加入显着提高了反应速率和对直链胺的选择性，但由于放大效应，环糊精也能支持固相沉淀。因此,考察了催化剂浓度、有机体积分数、环糊精浓度、循环利用率等参数对体系稳定性和活性的影响。尤其是有机体积分数对固相析出有决定性影响。在接近完全转化时，对线性产物胺的区域选择性和化学选择性分别达到35%和82%。催化体系进一步分批循环使用，并放大到2100毫升高压釜中，活性和选择性没有损失。最后，提出了一个连续过程的概念，以便对催化体系的长期稳定性进行广泛的研究。
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